LABORATION 1 Grundläggande kemiska experiment Pipettkalibrering Ställning och beredning av en syra

Schema för idag Presentation och rundvandring i lokalerna Genomgång av laboration 1a, 1b och en del av 1c. Kl. 12.00 – 13.00 LUNCH OBS! Ni får inte börja labba igen för än det finns en handledare närvarande. Direkt efter lunch är det diskussion av småförsöken (lab. 1a) + genomgång av resten av laboration 1c. Tid för att skriva labbrapport

Välkomna till Institutionen för kemi www.slu.se/kemi Christina Nord Doktorand i Organisk kemi Tel. 018-671557 christina.nord@slu.se

Regler i labbsalen Börja dagen med att plocka in disken från diskställen in i skåpen. Märk alla kärl ni använder med dess innehåll och era namn. Ha alltid labbglasögon och labbrock på om det finns någon som labbar i salen, en olycka händer lätt. Inga väskor får förvaras i labbsalen. Ställ dem i korridoren eller fixa ett skåp. Hantering av koncentrerade syror & baser, organiska lösningsmedel samt illaluktande substanser får bara ske i dragskåp. Kontrollera att ni har diskat och plockat undan allt innan ni går hem för dagen. Städa även vid vågarna om ni har använt dem.

Dragskåp Display som visar trycket i dragskåpet. Om larmet skulle gå, tryck på mute-knappen för att stänga av ljudet. Eluttag med permanent elförsörjning. Om larmet har gått, kan elförsörjningen till dragskåpet behöva återställas genom att trycka in denna knapp. Markerar hur högt upp dragskåpsluckan som mest bör vara vid arbete i skåpet. Hålls luckan över denna nivå en längre stund går ett larm. Vred som öppnar vattenkranen längst in i dragskåpet W W Eluttag, strömmen stryps när larmet går. Vred som öppnar vattenkranen närmast dig

Ta av er rockarna nu är det dags för rundvandring i lokalerna

SYFTET MED LABORATIONEN Hur arbetet på ett laboratorium går till? Vad är speciellt med laboratoriemiljön? Vad bör man tänka på? Vatten / Kemikalier Diskning Ställ in torr disk i skåpen Beredning av lösningar – Vikt, volym och koncentration. Rapportera Läs laborations handledningen Vad ska vara med i labbrapporten? Anteckningar Skriv ned vad ni gör. Ordnings- och säkerhetsföreskrifter

Mätglas (mätcylinder) LABORATION 1a: Grundläggande kemiska experiment Kranvatten Avjonat vatten Diskning av provkärl Järn (III) joner (Fe3+) Metylenblått Additiva volymer? Etanol + vatten Salt + vatten E-kolv Bägare Mätkolv Mätglas (mätcylinder)

Kranvatten vs avjonat vatten Kranvatten innehåller joner Cl- AgNO3 (aq) → Ag+ + NO3- Vad händer? färg?, lukt?, grumligt?, klart?, varmt?, kallt?, bubblar?, ryker? Anteckna Låt provet stå Vad har hänt? Häll ut i en speciell silverslask, inte direkt ut i avloppet Cl- Ag+ + NO3- Vatten innehåller en mängd olika joner, men i detta experiment är det kloridjonen som är viktig

Glasets struktur Kiseloxid SiO2

Fe3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN)2+ Diskning av provkärl Fe3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN)2+ Skölj ur ett provrör i glas med 0,1M NaOH-lösning. Häll ut Tillsätt Fe3+ i form av järn(III)kloridlösning Skölj med avjoniserat vatten Tillsätt tiocyantlösning Vad händer? Anteckna! Tillsätt salpetersyra (H+) Upprepa men i ett provrör av plast Tillsatsen av NaOH gör att glasets yta får en negativ laddning.

Finns det några likheter med Fe3+? Diskning av provkärl Tillsätt metylenblått till en E-kolv. Häll ut och skölj kolven med vatten. Tillsätt etanol Metylenblått Finns det några likheter med Fe3+? Tips! Jämför vatten och etanols kemiska egenskaper och tänk på att lika löser lika. Vad händer när metylenblått kommer i kontakt med glasets yta?

Hur man bereder lösningar! Additiva volymer Hur man bereder lösningar! 10ml EtOH + 90ml H2O = 100ml? Lösningens volym? 100ml H2O + 3g NaCl + = 90 ml + 10 ml = 100 ml?? Vad är det som “håller” ihop vattnet?

LABORATION 1b: Pipett kalibrering Ta reda på den exakta volymen Vattnets temperatur Vattnets vikt Hur tar vi reda på volymen? Densitet (ρ) = g / ml ml = g / ρ Mät temperaturen på vattnet Läs av menisken på rätt sätt Var nogrann Peleusboll Vollpipett Här ska menisken läsas av!

Peleusboll 1. Sätt försiktigt fast peleusbollen på vollpipetten. OBS! Tar du i för hårt förstör du peleusbollen! 2. För att dra ut luften ur bollen, tryck in A och samtidigt klämma på bollen. 3. Placera spetsen på vollpipetten i vätskan du vill dra upp och tryck på S till dess att vätskan kommit strax över markeringen för den önskade volymen. OBS! Var försiktig så att inte vätska kommer in i bollen, då går den inte att använda igen för än den har torkat! 4. Släpp ut vätska genom att trycka in E till dess vätskenivån är i jämnhöjd med volymmarkeringen på pipetten. 5. För att släppa ut vätskan ur pipetten, så håll E intryckt. OBS! En liten mängd vätska kommer att finnas kvar i pipetten.

Precision & Noggrannhet Pipett kalibrering Medelvärdet Standard avvikelsen (xi – x)2 + (xi – x)2…….. Precision & Noggrannhet God precision Dålig noggrannhet Dålig precision god noggrannhet Dålig precision Dålig noggrannhet God precision God noggrannhet

LABORATION 1c: Beredning av en syra 500 ml 0,1 M HCl-lösning ska beredas ur koncentrerad HCl (12 M). Hur mycket av den koncentrerade saltsyran behövs? Utspädningsfaktorn c1 x V1= c2 x V2 För bästa noggrannhet ska man alltid använda sig av en mätkolv när man bereder lösningar. c1 = 12 M (konc. HCl) V1 = ? c2 = 0,1 M (den önskade konc. HCl) V2 = 500 ml (den volym vi önskade bereda) Vilka volymer går att mäta upp med en vollpipett? Vollpipetter finns i de flesta jämna volymer t.ex. 2 och 5 ml, däremot finns det inga pipetter som kan mäta upp t.ex. 3,3333 ml utan då får man avrunda till närmsta mätbara volym.

Hur gör man för att efterleva SIV-regeln? Beredning av en syra Hur gör man för att efterleva SIV-regeln? Fyll mätkolven till ungefär hälften med vatten. Tillsätt den koncentrerade saltsyran. Snurra kolven så att syran blandar sig ordentligt med vattnet. Skulle lösningen bli varm, så låt den stå till dess den svalnat. Tillsätt vatten upp till 500 ml märket på mätkolven, nu är syran så pass utspädd att det inte är någon fara att hälla vatten i den. Vänd kolven upp och ned minst 10 ggr för att verkligen blanda syran (sätt förslagsvis i en propp av passande storlek innan ni börjar). Överför den blandade syran till en märkt plastflaska. OBS! Koncentrerade syror ska hanteras i dragskåp, behöver du förflytta koncentrerad syra ska det göras i ett tillslutet kärl.

Då börjar vi labba!

Genomgång småförsök: 1.Kranvatten vs avjonat vatten 1. Vad händer när silvernitrat tillförs ett provrör med kranvatten respektive avjoniserat vatten? En vit fällning bildas i provröret med kranvattnen, eftersom vattnet innehåller kloridjoner som reagerar med silverjonerna och bildar den i vatten olösliga föreningen silverklorid. I det avjoniserade vattnet är alla kloridjoner avlägsnade, därför bildas heller ingen fällning. Cl- Cl-(aq) + Ag+ (aq) → AgCl(s) Vad händer när provet har stått ytterligare en stund? När provet utsätts för solljus kommer en hinna av rent silver bildas på provröret. Cl- + Ag+→ AgCl(s) h Använd alltid avjonat vatten när det står att vatten ska användas! Vissa prov behöver skyddas på olika sätt! h

Genomgång småförsök: 2.Diskning av provkärl Fe3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN)2+ 0,1M NaOH aktiverar ytan Fe3+ adsorberas men byts mot den lilla H+ i HNO3 Glasytan i röret. Glasets yta aktiveras av NaOH. Järnjonerna binder till glasets yta. SCN- attraheras av järnjonernas positiva laddning, vilket gör att glasets yta blir lätt rosa. Järnjonerna byts ut mot H+ och det stark färgade komplexet Fe3(SCN)2+ frigörs i lösningen.

Genomgång småförsök: 3.Diskning av provkärl Det laddade kvävet hjälper metylenblått att binda in till glaskärlets vägg. Metylenblåtts feta ”svans” gör att den inte kan tvättas bort från glasets vägg med enbart vatten (lipofob). När den mera lipofila substansen etanol tillsätts kommer metylenblått att släppa från glasväggen och lösa sig i etanolen, vilket gör lösningen blå. Har det funnits hydrofoba substanser i glaskärlen räcker det inte att bara diska med vatten, därför finns det även flaskor med aceton och metanol/etanol på diskbänkarna.

Genomgång småförsök: 4. additiva volymer 10ml EtOH + 90ml H2O = 100ml? Nej, den sammanlagda volymen blir mindre, därför att i både vatten och etanol binds molekylerna till varandra med vätebindningar och i blandningen uppkommer vätebindningar också mellan vattenmolekyler och etanolmolekyler. Så när man blandar etanol och vatten packas molekylerna tätare. Därför blir blandningens volym mindre än summan av etanolens och vattnets volym. <100 ml 90 ml 10 ml När man blandar en lösning är det viktigt att komma ihåg att volymer inte är additiva.

Genomgång småförsök: 4. additiva volymer 100 ml H2O + 3 g NaCl Lösningens volym? Vatten molekylerna kommer att orientera sig runt natrium- och kloridjonerna, vilket gör att volymen minskar jämfört mot när saltet är olöst. När man ska lösa upp ett fast material för att skapa en lösning, bör man först låta det fasta materialet lösa sig i en del av vätskan och först när det är helt upplöst tillsätta resterande vätska till önskad volym. Volymen ökar initialt när saltet tillsätts men kommer sedan att minska från sin maxnivå allt eftersom saltet löser sig i vattnet.

LABORATION 1c: Ställning av en syra Tidigare under dagen har vi berett en ungefär 0,1 M HCl-lösning som nu ska ställas vid ställningen ska vi använda oss av en s.k. digitalbyrett. Visar hur många ml NaOH som har titrerats ut. Digitalbyrett 10.00 Natronkalk on Titr. NaOH-lösningen måste skyddas från den omgivande luften för att dess koncentrationen annars riskerar att förändras. I digitalbyretten skyddas NaOH-lösningen från koldioxiden i luften med hjälp av ett rör med s.k. natronkalk som är ett granulat av CaO och NaOH. off Vred som används för att pumpa upp NaOH i digitalbyretten och för att sedan titrera ut NaOH-lösningen igen, beroende på vilket läge byretten är inställd på. NaOH NaOH-lösning

LABORATION 1c: Ställning av en syra Varför måste saltsyran ställas? Att tänka på vid en titrering 00.00 20.00 10.00 on Titr. Se till att det inte finns luftbubblor i röret med NaOH. Färgomslaget kommer snabbt, så tillsätt NaOH i mycket små portioner runt ekvivalenspunkten (färgomslaget). Använd torra bägare. off För mycket NaOH.. Mer NaOH behövs! Ekvivalenspunkten! NaOH

LABORATION 1c: Ställning av en syra Hur bestämmer vi saltsyralösningens exakta koncentration utifrån resultatet från titreringen? När vi har titrerat så att lösningen slår om till grönt har vi kommit till den så kallade ekvivalenspunkten. Här har vi precis lika många mol NaOH som vi har mol saltsyra. nHCl = nNaOH Eftersom n = V x C, kan det även uttryckas såhär: VHCl x cHCl = VNaOH x cNaOH Minst tre titreringar där alla ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet krävs. VNaOH = Medelvärdet från de tre titreringarna (alla tre titreringar ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet) cNaOH = Står på flaskorna, använd alla värdesiffror VHCl = Ungefär 25 ml, använd den kalibrerade pipetten för att veta exakt hur mycket du använder cHCl = ?

Att tänka på under laborationen Ta vatten från rätt kran. Avjoniserat vatten kranvatten Diska ur digitalbyretterna med avjonat vatten. Skölj bort märkningarna från glasvarorna med aceton eller etanol. Aceton / etanol

Att tänka på till rapporten Läs igenom laborationskompendiet, så att allt som ska vara med i rapporten verkligen är med. Antalet värdesiffror Kontrollera och ange alltid enheter Brukar du väga saker i ml/g2? Är resultatet rimligt? Är det rimligt att del går åt 40 m3 konc. HCl för att bereda 500 ml 0,1 M HCl- lösning? Besvara eventuella frågor För att minimera risken för slarvfel bör du läsa igenom rapporten innan du lämnar in den.