Presentation laddar. Vänta.

Presentation laddar. Vänta.

Grundläggande kemiska experiment Pipettkalibrering Ställning och beredning av en syra LABORATION 1.

Liknande presentationer


En presentation över ämnet: "Grundläggande kemiska experiment Pipettkalibrering Ställning och beredning av en syra LABORATION 1."— Presentationens avskrift:

1 Grundläggande kemiska experiment Pipettkalibrering Ställning och beredning av en syra LABORATION 1

2 S CHEMA FÖR IDAG 1. Presentation och rundvandring i lokalerna 2. Genomgång av laboration 1a, 1b och en del av 1c. 3. Kl. 12.00 – 13.00 LUNCH OBS! Ni får inte börja labba igen för än det finns en handledare närvarande. 4. Direkt efter lunch är det diskussion av småförsöken (lab. 1a) + genomgång av resten av laboration 1c. 5. Tid för att skriva labbrapport

3 V ÄLKOMNA TILL I NSTITUTIONEN FÖR KEMI www.slu.se/kemi Christina Nord • Doktorand i Organisk kemi • Tel. 018-671557 • christina.nord@slu.se

4 R EGLER I LABBSALEN  Börja dagen med att plocka in disken från diskställen in i skåpen.  Märk alla kärl ni använder med dess innehåll och era namn.  Ha alltid labbglasögon och labbrock på om det finns någon som labbar i salen, en olycka händer lätt.  Inga väskor får förvaras i labbsalen.  Ställ dem i korridoren eller fixa ett skåp.  Hantering av koncentrerade syror & baser, organiska lösningsmedel samt illaluktande substanser får bara ske i dragskåp.  Kontrollera att ni har diskat och plockat undan allt innan ni går hem för dagen.  Städa även vid vågarna om ni har använt dem.

5 D RAGSKÅP W W Display som visar trycket i dragskåpet. Om larmet skulle gå, tryck på mute- knappen för att stänga av ljudet. Vred som öppnar vattenkranen längst in i dragskåpet Vred som öppnar vattenkranen närmast dig Markerar hur högt upp dragskåpsluckan som mest bör vara vid arbete i skåpet. Hålls luckan över denna nivå en längre stund går ett larm. Eluttag med permanent elförsörjning. Om larmet har gått, kan elförsörjning en till dragskåpet behöva återställas genom att trycka in denna knapp. Eluttag, strömmen stryps när larmet går.

6 Ta av er rockarna nu är det dags för rundvandring i lokalerna

7 SYFTET MED LABORATIONEN  Hur arbetet på ett laboratorium går till?  Vad är speciellt med laboratoriemiljön?  Vad bör man tänka på? Vatten / Kemikalier Diskning  Ställ in torr disk i skåpen Beredning av lösningar – Vikt, volym och koncentration.  Rapportera  Läs laborations handledningen Vad ska vara med i labbrapporten?  Anteckningar Skriv ned vad ni gör.  Ordnings- och säkerhetsföreskrifter

8 1. Kranvatten Avjonat vatten 2. Diskning av provkärl 1. Järn (III) joner (Fe 3+ ) 2. Metylenblått 3. Additiva volymer? 1. Etanol + vatten 2. Salt + vatten LABORATION 1a: Grundläggande kemiska experiment Mätkolv BägareE-kolv Mätglas (mätcylinder)

9  Kranvatten innehåller joner  Cl -  AgNO 3 (aq) → Ag + + NO 3 -  Vad händer? färg?, lukt?, grumligt?, klart?, varmt?, kallt?, bubblar?, ryker?  Anteckna  Låt provet stå  Vad har hänt?  Anteckna  Häll ut i en speciell silverslask, inte direkt ut i avloppet K RANVATTEN VS AVJONAT VATTEN Cl - Ag + + NO 3 - Vatten innehåller en mängd olika joner, men i detta experiment är det kloridjonen som är viktig

10 G LASETS STRUKTUR Kiseloxid SiO 2

11 D ISKNING AV PROVKÄRL Fe 3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN) 2+ 1.Skölj ur ett provrör i glas med 0,1M NaOH-lösning. 2.Häll ut 3.Tillsätt Fe 3+ i form av järn(III)kloridlösning 4.Häll ut 5.Skölj med avjoniserat vatten 6.Tillsätt tiocyantlösning •Vad händer? Anteckna! 7.Tillsätt salpetersyra (H + ) •Vad händer? Anteckna! 8.Upprepa men i ett provrör av plast Tillsatsen av NaOH gör att glasets yta får en negativ laddning.

12 D ISKNING AV PROVKÄRL 1. Tillsätt metylenblått till en E-kolv. 2. Häll ut och skölj kolven med vatten. 3. Tillsätt etanol Metylenblått Finns det några likheter med Fe 3+ ? Vad händer när metylenblått kommer i kontakt med glasets yta? Tips! Jämför vatten och etanols kemiska egenskaper och tänk på att lika löser lika.

13 A DDITIVA VOLYMER  10ml EtOH + 90ml H 2 O = 100ml?  Lösningens volym?  100ml H 2 O + 3g NaCl  Lösningens volym? Hur man bereder lösningar! Vad är det som “håller” ihop vattnet? 90 ml + 10 ml = 100 ml?? +=

14  Ta reda på den exakta volymen o Vattnets temperatur o Vattnets vikt  Hur tar vi reda på volymen? o Densitet (ρ) = g / ml o ml = g / ρ  Mät temperaturen på vattnet  Läs av menisken på rätt sätt  Var nogrann LABORATION 1 B : P IPETT KALIBRERING Peleusboll Vollpipett Här ska menisken läsas av!

15 P ELEUSBOLL 1. Sätt försiktigt fast peleusbollen på vollpipetten. OBS! Tar du i för hårt förstör du peleusbollen! 2. För att dra ut luften ur bollen, tryck in A och samtidigt klämma på bollen. 3. Placera spetsen på vollpipetten i vätskan du vill dra upp och tryck på S till dess att vätskan kommit strax över markeringen för den önskade volymen. OBS! Var försiktig så att inte vätska kommer in i bollen, då går den inte att använda igen för än den har torkat! 4. Släpp ut vätska genom att trycka in E till dess vätskenivån är i jämnhöjd med volymmarkeringen på pipetten. 5. För att släppa ut vätskan ur pipetten, så håll E intryckt. OBS! En liten mängd vätska kommer att finnas kvar i pipetten.

16 P IPETT KALIBRERING Medelvärdet Standard avvikelsen (x i – x) 2 + (x i – x) 2 …….. God precision Dålig noggrannhet Dålig precision god noggrannhet Dålig precision Dålig noggrannhet God precision God noggrannhet Precision & Noggrannhet

17 LABORATION 1 C : B EREDNING AV EN SYRA 500 ml 0,1 M HCl-lösning ska beredas ur koncentrerad HCl (12 M). Hur mycket av den koncentrerade saltsyran behövs? Utspädningsfaktorn c 1 x V 1 = c 2 x V 2 c 1 = 12 M (konc. HCl) V 1 = ? c 2 = 0,1 M (den önskade konc. HCl) V 2 = 500 ml (den volym vi önskade bereda) Vilka volymer går att mäta upp med en vollpipett? Vollpipetter finns i de flesta jämna volymer t.ex. 2 och 5 ml, däremot finns det inga pipetter som kan mäta upp t.ex. 3,3333 ml utan då får man avrunda till närmsta mätbara volym. För bästa noggrannhet ska man alltid använda sig av en mätkolv när man bereder lösningar.

18 B EREDNING AV EN SYRA Hur gör man för att efterleva SIV-regeln? 1.Fyll mätkolven till ungefär hälften med vatten. 2.Tillsätt den koncentrerade saltsyran. 3.Snurra kolven så att syran blandar sig ordentligt med vattnet. Skulle lösningen bli varm, så låt den stå till dess den svalnat. 4.Tillsätt vatten upp till 500 ml märket på mätkolven, nu är syran så pass utspädd att det inte är någon fara att hälla vatten i den. 5.Vänd kolven upp och ned minst 10 ggr för att verkligen blanda syran (sätt förslagsvis i en propp av passande storlek innan ni börjar). 6.Överför den blandade syran till en märkt plastflaska. OBS! Koncentrerade syror ska hanteras i dragskåp, behöver du förflytta koncentrerad syra ska det göras i ett tillslutet kärl.

19 Då börjar vi labba!

20 G ENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK : 1.K RANVATTEN VS AVJONAT VATTEN Cl - Cl - + Ag + → AgCl (s) 1. Vad händer när silvernitrat tillförs ett provrör med kranvatten respektive avjoniserat vatten? En vit fällning bildas i provröret med kranvattnen, eftersom vattnet innehåller kloridjoner som reagerar med silverjonerna och bildar den i vatten olösliga föreningen silverklorid. I det avjoniserade vattnet är alla kloridjoner avlägsnade, därför bildas heller ingen fällning. Cl - (aq) + Ag + (aq) → AgCl (s ) Vad händer när provet har stått ytterligare en stund? När provet utsätts för solljus kommer en hinna av rent silver bildas på provröret. hh hh Använd alltid avjonat vatten när det står att vatten ska användas! Vissa prov behöver skyddas på olika sätt!

21 G ENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK : 2.D ISKNING AV PROVKÄRL  0,1M NaOH aktiverar ytan  Fe 3+ adsorberas men byts mot den lilla H + i HNO 3 Glasets yta aktiveras av NaOH. Glasytan i röret. Järnjonerna binder till glasets yta. SCN - attraheras av järnjonernas positiva laddning, vilket gör att glasets yta blir lätt rosa. Järnjonerna byts ut mot H + och det stark färgade komplexet Fe 3 (SCN) 2+ frigörs i lösningen. Fe 3+ + SCN - → Rött komplex Fe(SCN) 2+

22 G ENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK : 3.D ISKNING AV PROVKÄRL  Det laddade kvävet hjälper metylenblått att binda in till glaskärlets vägg.  Metylenblåtts feta ”svans” gör att den inte kan tvättas bort från glasets vägg med enbart vatten (lipofob).  När den mera lipofila substansen etanol tillsätts kommer metylenblått att släppa från glasväggen och lösa sig i etanolen, vilket gör lösningen blå. Har det funnits hydrofoba substanser i glaskärlen räcker det inte att bara diska med vatten, därför finns det även flaskor med aceton och metanol/etanol på diskbänkarna.

23 G ENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK : 4. ADDITIVA VOLYMER Nej, den sammanlagda volymen blir mindre, därför att i både vatten och etanol binds molekylerna till varandra med vätebindningar och i blandningen uppkommer vätebindningar också mellan vattenmolekyler och etanolmolekyler. Så när man blandar etanol och vatten packas molekylerna tätare. Därför blir blandningens volym mindre än summan av etanolens och vattnets volym. 10ml EtOH + 90ml H 2 O = 100ml? När man blandar en lösning är det viktigt att komma ihåg att volymer inte är additiva. 90 ml 10 ml <100 ml

24 G ENOMGÅNG SMÅFÖRSÖK : 4. ADDITIVA VOLYMER  Lösningens volym? 100 ml H 2 O + 3 g NaCl Volymen ökar initialt när saltet tillsätts men kommer sedan att minska från sin maxnivå allt eftersom saltet löser sig i vattnet. Vatten molekylerna kommer att orientera sig runt natrium- och kloridjonerna, vilket gör att volymen minskar jämfört mot när saltet är olöst. När man ska lösa upp ett fast material för att skapa en lösning, bör man först låta det fasta materialet lösa sig i en del av vätskan och först när det är helt upplöst tillsätta resterande vätska till önskad volym.

25 LABORATION 1 C : S TÄLLNING AV EN SYRA Tidigare under dagen har vi berett en ungefär 0,1 M HCl-lösning som nu ska ställas vid ställningen ska vi använda oss av en s.k. digitalbyrett. on off Titr. 10.00 Digitalbyrett NaOH Natronkalk NaOH-lösning Vred som används för att pumpa upp NaOH i digitalbyretten och för att sedan titrera ut NaOH- lösningen igen, beroende på vilket läge byretten är inställd på. Visar hur många ml NaOH som har titrerats ut. NaOH-lösningen måste skyddas från den omgivande luften för att dess koncentrationen annars riskerar att förändras. I digitalbyretten skyddas NaOH-lösningen från koldioxiden i luften med hjälp av ett rör med s.k. natronkalk som är ett granulat av CaO och NaOH.

26 LABORATION 1 C : S TÄLLNING AV EN SYRA Varför måste saltsyran ställas? on off Titr. 00.00 NaOH Att tänka på vid en titrering Mer NaOH behövs! Ekvivalenspunkten! För mycket NaOH.. 10.0020.00 • Se till att det inte finns luftbubblor i röret med NaOH. • Färgomslaget kommer snabbt, så tillsätt NaOH i mycket små portioner runt ekvivalenspunkten (färgomslaget). • Använd torra bägare.

27 LABORATION 1 C : S TÄLLNING AV EN SYRA Hur bestämmer vi saltsyralösningens exakta koncentration utifrån resultatet från titreringen? När vi har titrerat så att lösningen slår om till grönt har vi kommit till den så kallade ekvivalenspunkten. Här har vi precis lika många mol NaOH som vi har mol saltsyra. n HCl = n NaOH Eftersom n = V x C, kan det även uttryckas såhär: V HCl x c HCl = V NaOH x c NaOH V NaOH = Medelvärdet från de tre titreringarna (alla tre titreringar ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet) c NaOH = Står på flaskorna, använd alla värdesiffror V HCl = Ungefär 25 ml, använd den kalibrerade pipetten för att veta exakt hur mycket du använder c HCl = ? Minst tre titreringar där alla ska vara inom ± 0,15 ml från medelvärdet krävs.

28 A TT TÄNKA PÅ UNDER LABORATIONEN  Ta vatten från rätt kran.  Avjoniserat vatten  kranvatten  Diska ur digitalbyretterna med avjonat vatten.  Skölj bort märkningarna från glasvarorna med aceton eller etanol. Aceton / etanol

29 A TT TÄNKA PÅ TILL RAPPORTEN  Läs igenom laborationskompendiet, så att allt som ska vara med i rapporten verkligen är med.  Antalet värdesiffror  Kontrollera och ange alltid enheter  Brukar du väga saker i ml/g 2 ?  Är resultatet rimligt?  Är det rimligt att del går åt 40 m 3 konc. HCl för att bereda 500 ml 0,1 M HCl- lösning?  Besvara eventuella frågor  För att minimera risken för slarvfel bör du läsa igenom rapporten innan du lämnar in den.


Ladda ner ppt "Grundläggande kemiska experiment Pipettkalibrering Ställning och beredning av en syra LABORATION 1."

Liknande presentationer


Google-annonser