Presentation laddar. Vänta.

Presentation laddar. Vänta.

Haltbestämning av persistenta organiska miljöföroreningar i fisk Henrik Carlsson, MMK 2013.

Liknande presentationer


En presentation över ämnet: "Haltbestämning av persistenta organiska miljöföroreningar i fisk Henrik Carlsson, MMK 2013."— Presentationens avskrift:

1 Haltbestämning av persistenta organiska miljöföroreningar i fisk Henrik Carlsson, MMK 2013

2 Kromatogram Efter injektion av prov på gaskromatograf fås ett s.k. kromatogram där de föreningar provet innehåller har separerats och ses som enskilda toppar. x-axeln visar den tid de olika föreningarna detekteras y-axeln visar signalstyrkan

3 Externstandard En lösning som innehåller kända mängder av de analyter vi vill titta på. CB-138 CB-153 DDE HCB CB-189 Internstandard m.fl...

4 Kromatogram från externstandard 1,300,000 1,200,000 1,100,000 1,000, , ,000

5 Identifiering av föreningar i prov genom jämförelse med externstandard (kvalitativ analys) Matcha toppar genom att jämföra retentionstider i prov och externstandard.

6 Haltbestämning Haltbestämning benämns kvantifiering eller kvantitativ analys. Signalen för en viss förening är proportionell mot dess mängd i provet. För att utföra haltbestämningen ska vi återigen jämföra kromatogrammet för provet med det från externstandarden. Innan haltbestämningen kan göras måste två begrepp förklaras: Internstandard och Responsfaktor

7 Syftet med internstandarden Internstandarden kompenserar för förluster av analyter i de olika stegen. Ingen uppreningsmetod är perfekt och efter varje steg kan vi förvänta oss förluster. Internstandarden beter sig på samma sätt som analyterna och förlusterna bör vara de samma. Vi vet hur mycket av internstandarden som fanns i provet från början. I haltbestämningen relaterar vi därför alla analyter till halten tillsatt internstandard. Tillsats av IS

8 Internstandarden i kromatogrammet Internstandarden!

9 Responsfaktor Olika föreningar detekteras olika bra av detektorn i gaskromatografen, de har olika respons. Samma koncentration, olika respons. Kromatogram från externstandard. Måste kompensera för detta vid haltbestämningen. Beräkna responsfaktorer för varje enskild förening!

10 Beräkning av responsfaktor a x = Arean av POM i standard a is = Arean av IS i standard m x = Koncentration av POM i standard (ng/ml) m is = Koncentration av IS i standard (ng/ml) f x = Responsfaktor Beräknas från externstandarden enligt: Exempel (CB-138): f x = (a x x m is )/(m x x a is ) = = (12674 µVxmin x 5 ng/ml)/ (5 ng/ml x µVxmin) = = 0,77 Responsfaktorn för CB-138 är 0,77. Detta upprepas för samtliga identifierade föreningar i provet som ska haltbestämmas.

11 Ax = Arean av POM i prov Ais = Arean av IS i prov Mx = Mängd av POM i prov (ng) Mis = Mängd av IS i prov (ng) fx = Responsfaktor TIDIGARE BERÄKNAD! Haltbestämning av förening i prov Exempel (CB-138): Mx = (Ax x Mis)/(fx x Ais) = = (91558 µVxmin x 4 ng)/(0,77 x µVxmin) = = 44 ng Halten CB-138 i vårt prov är 44 ng. Upprepa för varje förening som ska haltbestämmas!

12 Rapportering av resultat När resultat rapporteras behöver man ofta relalatera mängden till något. I detta fall är det mest lämpligt att ge resultatet som mängden av föreningarna per milligram extraherat fett. I detta fall har vi 60 mg fett. Exempel: 44 ng/60 mg fett = 0,73 ng/mg fett Anges resultatet på detta sätt är det lättare att tolka siffrorna och jämföra med värden från andra studier.


Ladda ner ppt "Haltbestämning av persistenta organiska miljöföroreningar i fisk Henrik Carlsson, MMK 2013."

Liknande presentationer


Google-annonser